液相色譜分析柱的使用誤區(qū)講解

 　　液相色譜分析柱使用過程中，一些客戶是會存在一些錯誤的做法的，那么都有哪些使用誤區(qū)呢?為了給其他客戶一些借鑒，小編整理幾點如下：

　　一、不去看說明書，直接就上機使用

　　色譜柱內(nèi)部保存著什么溶劑一定要看清楚，因此液相色譜分析柱的說明書一定要看清楚，當然也包括說明書上建議的維護保養(yǎng)規(guī)定，對我們都非常的有用。對于反相柱來說，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因為正相柱除了可以適用正相系統(tǒng)，也可以適用反相系統(tǒng)，因此一定要看清楚，對于你的方法來說是否需要置換色譜柱內(nèi)部保存溶劑。

　　二、液相色譜分析柱的流向不能改變

　　在我們常規(guī)思維中，液相色譜分析柱上標示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循。可是，大家有沒有想過這個方向的作用是什么呢?為什么要標示一個使用方向呢?其實色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標示方向的目的就是讓我們在使用中記住流動相從哪個方向流入色譜柱，那么這個流入段就是zui先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護或再生色譜柱做了準備，而我們需要遵循這個規(guī)定應該在色譜柱開始做樣后。

　　我曾將已經(jīng)污染過的色譜柱反方向來使用，如果保留時間不是很長，而色譜柱足夠長，還是能使用一段時間的。

　　三、用純水沖洗色譜柱才能把緩沖液沖洗干凈

　　使用強溶劑沖洗色譜柱對內(nèi)部填料的損傷是zui大的，尤其是純水，除非你的色譜柱是耐水的。沖洗液相色譜分析柱的方法是用流動相比例的水系和有機系來沖洗。如果你認為流動相比例無法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機系占有比例過大，你可以使用內(nèi)含10%左右的純水來沖洗。

　　四、保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用

　　理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化，但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機系具有揮發(fā)性，因此在使用前還是應該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時間。可以是0.5ml/min，120min，但咨詢廠家，根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定。

　　五、液相色譜分析柱污染后把篩板卸下來超聲清洗

　　對于色譜柱的污染，*的就是篩板，因此我們zui常用的做法就是把柱頭卸下來，把篩板拿去超聲清洗。但是我們在拆卸過程中對色譜柱前端填料的損害遠遠大于污染照成的傷害，因為我們不是專業(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。

　　六、自己填裝液相色譜分析柱

　　自己填裝液相色譜分析柱，這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了，我們的填裝工具有什么呢?就是手工的，其填裝壓力遠遠小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會是個什么樣也就很明顯了。

　　在我看來，自己填裝也就是練練手，熟悉一下這個過程，要把液相色譜分析柱維修好的可能性幾乎為零。

　　介紹了液相色譜分析柱的六個使用誤區(qū)后，再給大家講講液相色譜分析柱正確的安裝、保存及平衡。

　　1、液相色譜分析柱的安裝

　　色譜柱在使用過程中避免強烈的碰撞和震動。各個廠家生產(chǎn)的色譜柱在接口尺寸上有差異，如果柱頭類型和不銹鋼毛細管接頭兩者類型不匹配，將會產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長，不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短，柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積，使譜帶展寬和峰拖尾。

　　2、液相色譜分析柱的保存

　　遵守色譜柱說明書中的保持方式。在實際應用中為了方便也可以如下使用：短期保持用所用的流動相保存為佳，這樣做可以減少下次使用的平衡時間。一般情況下，建議長期用80%甲醇或乙腈來保存反相柱。純有機相保持有zui大限度減少鍵合相水解的作用，但純甲醇(乙腈)又會將已水解而暫時吸附在柱內(nèi)的鍵合相洗脫出去，使固定相流失進程加快，縮短壽命;另外，純有機相保存時，溶劑易揮發(fā)，導致柱床變干，也會容易損壞色譜柱。正相柱一般應保持在所用流動相中。

　　3、液相色譜分析柱的平衡

　　色譜柱平衡指的是用完整的分析程序，運行幾遍測試，等觀察到峰形、保留時間和峰面積穩(wěn)定為止，平衡即完成。另外，在使用緩沖鹽時，應該先使用水過渡后，再將緩沖鹽引入色譜柱，以防止鹽析發(fā)生，從而損壞液相色譜分析柱。